Histoire gore

Et un étudiant qui vient remplir d'eau le flacon en verre contenant de la soude en pastilles. La dissolution étant exothermique, ça nous donne un flacon qui explose et un étudiant chez "SOS mains" pour des bien belles coupures et brûlures !!!!

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Droite d'étalonnage

Lorsqu'une grandeur dépend de la concentration d'une espèce, il est assez courant de tracer la variation de cette grandeur en fonction de la concentration. On peut citer des techniques où la variation est directement proportionnelle à la concentration : la spectrophotométrie (et l'absorption en général), la coulométrie, l'ampérométrie, la conductimétrie, ... et des techniques où la variation est proportionnelle au logarithme de la concentration comme la potentiométrie.

Le principe est le suivant :  on commence par préparer un certain nombre de solutions de concentrations connues que l'on appelle solutions étalons. Ces solutions doivent être très sérieusement préparées car les concentrations sont censées être connues !!!! On va procéder par dilution d'une solution concentrée. La concentration de cette dernière solution étant bien maîtrisée parce qu'elle est concentrée !!!!

En effet, en labo essayes de peser précisemment 100 mg de sel, puis 1 mg !!!! Tu te rendras alors rapidement compte que pour préparer une solution à 1 mg/L, mieux vaut préparer une solution à 100 mg/L (donc les 100 mg que tu as pesé précisemment puis dissoud dans une fiole de 1 L) puis diluer 100 fois plutôt que tenter de peser précisemment 1 mg et le dissoudre dans une fiole jaugée de 1 L !!!!

Tu trouveras dans le tableau suivant, un protocole "classique" pour préparer des solutions étalons.

A partir d'une solution à 1g/L de X, préparer une solution à 10 mg/L (solution A). On utilisera pour cela une pipette jaugée de 25 mL et des fioles de 250 mL (deux dilutions successives de 10). Préparer ensuite, à l'aide de fioles jaugées de 50 mL et de pipettes jaugées, les solutions suivantes :

concentration X (mg/L)  

 0 

 1 

 2 

 3 

4

5

 volume de solution A 

 0 

 5 

 10 

 15 

 20 

 25 

Une fois ces solutions prêtes, on les analyse pour connaître la réponse de l'instrument. Grâce à des logiciels de type Excel®, on peut alors tracer la variation de la réponse instrumentale en fonction de la concentration (figure 1). Ces mêmes logiciels te permettent d'obtenir non seulement l'équation de la droite, mais aussi de coefficient de corrélation. Plus ce chiffre est proche de 1, plus tes points sont alignés (preuve que tu as, jusqu'à présent, bien travaillé).

En fait, on considère que la courbe d'étalonnage est une droite lorsque le coefficient de corrélation est supérieur à 0,999. Si ce n'est pas le cas (alors que ça devrait l'être !!!), c'est que un (ou plusieurs) point(s) est (sont) abbérant(s). Il faut alors les éliminer. Pour cela, soit tu le fais visuellement (cf exemple proposé par la suite), soit tu utilises le test de Krups (cours de Techniques Analytiques en domaine Chimie).

Il est déconseillé de retirer plus de 2 points sur une série de 5 solutions étalons !!!!

N'oublie pas d'utiliser le fait, que par exemple, la droite théorique doit passer par l'origine. Soit c'est un couple supplémentaire à prendre en considération, soit tu imposes de faire passer ta droite par l'origine, soit tu vérifies que dans l'équation de la droite obtenue, l'ordonnée à l'origine est proche de 0 !!!!

Une fois la droite obtenue (donc un coefficient de corrélation supérieur à 0,999) ainsi que son équation, tu peux alors l'exploiter. Pour cela, tu mesures la réponse instrumentale de ta (tes) solution(s) inconnue(s) et en reportant dans l'équation de la droite, tu en déduis la (les) concentration(s). 

Exemple : On analyse l'ion calcium en solution aqueuse par absorption atomique. La théorie prévoit que la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la concentration en calcium s'écrit : A = k.[Ca2+].

5 solutions étalons sont préparées de 1 à 5 mg/L (ou ppm). On mesure l'absorbance de ces solutions et on mesure l'absorbance de la solution d'eau de ville diluée au préalable 50 fois. On a le tableau suivant :

 concentration (ppm)  

 absorbance

  0,150 

 0,196 

 0,291 

 0,393 

 0,487 

 0,296 

La figure 1 montre la variation obtenue en prenant en considération, ou non, le point (1 ; 0,150) qui semble abbérant. On voit bien que des deux coefficients de corrélation, le second est > 0,999 et que pour les deux équations de droite la seconde a une ordonnée à l'origine très proche de 0.

droite étalonnage

Moralité, pour calculer la concentration en calcium dans l'eau de ville analysée, on va prendre la seconde équation de droite.

On a alors : 0,296 = 0,0975.[Ca2+] + 0,0005 => [Ca2+] = (0,296-0,0005)/0,0975 = 3,0308 ppm.

L'eau de ville analysée contient donc : 3,0308*50 = 151,53 ppm de calcium. A priori, vue son taux, c'est de l'eau de LILLE !!!!

Pour en savoir plus sur l'utilisation d'un tableur comme Excel®, on te conseille d'aller voir sur l'intanet de l'école le document : PEDAGOGIE/HEI 3/Chimie et Polymères/Chimie3TC_Utilisation_Excel_2003

 

 

 

A mémoriser

Corrosif.jpg

Conseil :

Attention ne pipette pas à la bouche! Et n'enfonce pas trop ta pipette dans la poire, ça fait sauter la bille!

En plus, ça peut riper dans ta main...Aïe ça craint!

 

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