Histoire gore

C'est l'histoire d'un étudiant qui se met de l'acide dans l'oeil. De peur de se faire gronder par le prof, il ne dit rien et quitte la séance de TP. Le soir, ça pique toujours !! Il va aux urgences !!!! Résultat : plus de peur que de mal, mais son attitude aurait pu lui coûter son oeil !!!!

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Les méthodes d'analyse
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La Chromatographie sur Couche Mince (CCM)

Définition

La chromatographie est une méthode physique de séparation qui repose sur la différence d'affinités des composés étudiés à l'aide de deux phases, l'une stationnaire, l'autre mobile. Nous nous limiterons à l'adsorption solide-liquide. La vitesse avec les solutés qui se déplacent dépend de deux forces:

  • les forces d'attraction de l'adsorbant sur les solutés
  • les forces d'entraînement de l'éluant qui tendent à les extraire.

La chromatographie sur couche mince est une chromatographie analytique qui permet d'identifier les composants d'un mélange. La phase stationnaire est une fine couche polaire de silice ou d'alumine déposée sur une plaque. La phase mobile liquide, l'éluant est un solvant ou un mélange de solvants. Plus une substance est soluble dans la phase mobile, plus elle est entraînée avec cette phase qui monte par capillarité le long de la plaque de CCM. Lorsque les produits sont colorés (ce qui n'arrive que très rarement en chimie organique), leur progression est facilement observable sur la plaque. Dans le cas contraire, une fois l'élution terminée, on peut utiliser un révélateur chimique ou une lampe UV (si les produits s'absorbent dans l'UV). Pour un éluant donné, chaque produit est caractérisé par son rapport frontal Rf. Il existe d'autre moyen de révéler les différentes taches que le produit forme comme la vanilline ou le permanganate de potassium.

Protocole

 

  • 1ère étape: On trace un trait à 1cm du bas de la plaque. On y fait trois marques que l'on légende, suffisamment espacées pour que les produits n'entrent pas en contact.
  • 2ème étape: on fait le dépôt des trois produits à l'aide d'un capillaire. Si un des produits à étudier est solide, le dissoudre dans un produit dans lequel il est soluble. D'où la nécessité de s'être renseigné sur les produits manipulés en TP...
  • 3ème étape: on procède à l'élution. On met la plaque (en la tenant par deux doigts ou au moyen d'une pince) dans un bécher qui contient de l'éluant. Attention,le niveau de l'éluant dans le bécher ne doit pas dépasser la ligne de dépôt. On couvre ensuite le bécher avec du parafilm et on laisse diffuser.
  • 4ème étape: la révélation. On retire la plaque du bécher et on trace la ligne de fin d'élution. Si on révèle sous UV, on encerclera les taches vues sous la lampe pour les localiser par la suite. Si on révèle à la vanilline ou au permanganate de potassium, on plonge la plaque dans la solution et les taches apparaissent.

Comment choisir son éluant?

En T.P, plusieurs éluants sont à disposition et sont classés selon leur force d'élution.

  • On commence toujours par un éluant de force moyenne.
  • Si les taches sont trop vers le haut de la plaque, alors l'éluant a fortement entraîné les produits. L'éluant est trop fort. On en choisit un nouveau dont la force est plus faible.
  • A contrario, si les taches sont très vers le bas de la plaque, l'éluant n'a pas su entraîné les produits. On en choisit un dont la force est plus forte.

Comment calculer un rapport frontal?

 

 

Rf= x/y

Analyse des plaques

  • Des taches sont présentes au même niveau. Les produits déposés contiennent donc le même composé.
  • Parfois, il est demandé de suivre une réaction chimique par CCM. On dépose alors sur la plaque, les produits de départ et le mélange à un instant t. On sait que la réaction est finie quand certaines taches correspondant aux produits initiaux ont disparu parmi les taches du mélange. Cela signifie qu'il n'y a plus de produits initiaux et que la réaction a eu lieu.

Conseils:

  • Ne pas déplacer la cuve d'élution pendant l'élution.
  • Surveiller la migration de l'éluant. Il faut pouvoir tracer la ligne de fin d'élution afin de calculer le Rf

 



 

A mémoriser

Inflammable.jpg

Conseil :

Si tu te brûles à l'acide sulfurique concentré, ne rince surtout pas à l'eau!

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