LA CALCINATION

La perte au feu ou LOI (loss on ignition en anglais) est la perte de masse qui résulte de l'échauffement d'un matériau.

La calcination est une technique de préparation d'échantillon utilisée en chimie analytique. Elle consiste à chauffer l'échantillon sous air à haute température (typiquement 500 à 1000°C) pour provoquer des réactions physiques et chimiques et mettre ainsi l'échantillon dans un état de référence.

En effet, un certain nombre de propriétés des matériaux dépendent de la température et de l'historique de l'échantillon comme par exemple de l'humidité. La calcination permet de l'abstraire de ces effets et donc d'avoir des mesures reproductibles, de pouvoir comparer différents échantillons. En revanche, il faut être conscient que l'échantillon analysé n'est pas l'échantillon prélevé.

Lors du chauffage, il se produit diverses réactions qui modifient l'échantillon :

• à 100 °C : l'eau libre se vaporise
• au dessus, l'eau liée se libère (par exemple molécules d'eau liées dans le gypse, l'argile)
• vers 550 °C : la matière organique brûle donnant du gaz carbonique(CO₂) ou du graphite (C) ;
• le carbone s'oxyde lentement pour former du gaz carbonique ou du monoxyde de carbone ;
• les carbonates se décomposent, par exemple CaCO₃ => CaO+CO_{2 ;}
• les métaux s'oxydent ;
• les sels volatils se vaporisent.

Si de telles réactions prennent place, on peut avoir :

• une perte de masse du fait du départ des espèces volatiles : c'est la perte au feu ;
• un gain de masse dû à l'incorporation d'atomes d'oxygène (oxydation), on parle alors de « perte au feu négative » ou parfois de « gain au feu » (gain on ignition, GOI).

La perte au feu est donc simplement la différence de masse :

perte au feu = (masse avant calcination) - (masse après calcination)

on l'exprime parfois en pourcentage :

perte au feu (%) = 100×[(masse avant calcination) - (masse après calcination)]/(masse avant calcination)

En pratique..

En vérité la technique est très simple, il suffit de placer le solide que l'on veut calciner dans le typede creuset adapté à la température de calcination (le plus souvent porcelaine ou métal). Ensuite, faire chauffer le creuset sur un bec électrique jusqu'à ce que l'état de calcination soit satisfaisant. Il faut prendre la précaution de se placer sous sorbonne car la calcination peut entraîner des dégagements gazeux. De plus, il faut remuer le solide pour que celui-ci soit calciné uniformément.

Sources: W5;